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水質(zhì) 汞的測(cè)定原子熒光法

更新時(shí)間:2021-07-01      點(diǎn)擊次數(shù):5182

一、原理
  
經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件還原作用下,生成汞原子,汞原子受元素(汞)燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。

反應(yīng)過程:

(熱)原子熒光:(HJ694-2014) 
KBH4(1%) + 3H2O+ HCl → H3BO3+ KCl + 8H•
8H• +Hg2+ → Hg +2H+ + 3H2↑(過量)
H2↑(Ar)+ O2  氬氫火焰

冷原子熒光:
 KBH4(0.01%) + 3H2O+ HCl → H3BO3+ KCl + 8H•
4H• + Hg2+ → Hg + 2H+ + H2↑(少量)


二、注意事項(xiàng)

1、水樣保存
溶解態(tài)汞:樣品(>250mL)采集后盡快用0.45μm濾膜過濾,棄去初始濾液50ml,收集濾液于聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。如水樣為中性,按每升水樣中加入5ml鹽酸的比例加入鹽酸。常溫下可保存14d。
汞總量:將采集好的樣品(>250mL)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值(10mL/1L中性水樣),常溫下可保存14d。
2、水樣前處理(溶解態(tài)汞、總汞)
量取5.0ml混勻后的樣品于10ml比色管中,加入1ml鹽酸-硝酸溶液,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,期間搖動(dòng)1~2次并開蓋放氣。冷卻,用水定容至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。
3、儀器原理:
①點(diǎn)火:汞蒸氣和氫氣在Ar的運(yùn)載下進(jìn)入石英管,到管口由點(diǎn)火線圈點(diǎn)燃形成氫火焰(與少量氧氣燃燒),由于是在氬氣氛圍內(nèi)燃燒,也叫氬氫火焰。

②氬氣的作用:做載氣運(yùn)送汞蒸氣和氫氣;做屏蔽氣,防止空氣中原子對(duì)基態(tài)原子的碰撞而造成熒光淬滅,同時(shí)氫氣在氬氣氛圍內(nèi)可形成相對(duì)穩(wěn)定的無色火焰(紫外透射強(qiáng),干擾?。?。

③點(diǎn)火裝置:石英管原子化器周圍有預(yù)熱加熱絲,管口上端有點(diǎn)火線圈。(老式儀器是預(yù)熱石英管至850-900℃,形成氬氫火焰)

④預(yù)熱溫度:采用點(diǎn)火線圈后,預(yù)熱溫度與氬氫火焰形成無關(guān),但影響到測(cè)試的靈敏度。當(dāng)石英管預(yù)熱溫度過高時(shí),氬氫火焰形成前,部分氫化物或者汞被激發(fā),使得進(jìn)入火焰中被激發(fā)的目標(biāo)物減少,原子化效率降低。一般預(yù)熱溫度在200-300℃。

4、影響因素:
①空白影響:實(shí)驗(yàn)室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液浸泡24h,或用熱硝酸蕩洗。清洗時(shí)依次用自來水、去離子水洗凈。

②KBH4配制:KBH4是強(qiáng)還原劑,極易與空氣中的氧氣和二氧化碳反應(yīng),在中性和酸性溶液中易分解產(chǎn)生氫氣。

③KBH4濃度:原子熒光需要1%濃度KBH4,形成過量的氫氣,才能被點(diǎn)燃;冷原子熒光需要0.01%濃度KBH4,形成過量的氫氣,無法點(diǎn)燃。

④酸度:As、Se等需要形成氫化物和過量氫氣,酸度需要高一些,同時(shí)酸度低會(huì)降低還原反應(yīng)能力。Hg則可以酸度低一些。

⑤酸種類:可以用鹽酸盡量不用硝酸,硝酸為氧化劑,會(huì)消耗KBH4,降低原子化效率。Hg測(cè)試影響較小。采用硝酸消解前處理時(shí),應(yīng)用氨基磺酸除去測(cè)產(chǎn)生的亞硝酸。

⑥過渡金屬離子干擾:Cu等金屬離子消耗還原劑;Cu等離子還原形成金屬沉淀,會(huì)吸附氫化物或汞。Hg測(cè)試影響較小。

參考文獻(xiàn):HJ 694-2014 水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定原子熒光法

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