石墨爐原子化器構(gòu)成

石墨爐原子化器是由石墨爐體和石墨爐加熱控制電源組成。石墨爐體又由石墨管、石墨錐和帶有水冷卻的電極組成，并可在石墨管內(nèi)、外通有氬氣，而內(nèi)外氣受控于計(jì)算機(jī)。

石墨管內(nèi)可注入試樣，可實(shí)現(xiàn)由室溫升至3000℃。

石墨爐電源加熱程序設(shè)置：

計(jì)算機(jī)控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個(gè)大步驟，即：干燥階段（又可分成8段）、灰化階段（也可分成8段）、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡，也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。

     1  四大步驟選擇的基本原則：

1.1避免試樣暴沸，出氣泡；

1.2防止待測元素在原子化前丟失；

1.3選擇合適的原子化溫度；

1.4降低背景吸收。

2、四大步驟：

     2.1“干燥階段”：

目的是使樣品干燥而不丟失。

*溫度的設(shè)定：

設(shè)置原則是干燥的低溫低于氣化溫度的20%——30%,干燥的高溫是高于氣化溫度的20%——30%。

例水溶液為  80℃——120℃ 斜坡

90℃——95℃  階躍

                后者為略低于氣化溫度。

*時(shí)間的設(shè)定：

     每微升試樣在100℃左右需要2——3秒鐘蒸發(fā)。對(duì)于10μl的樣品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間30 s。但對(duì)含大量共存物質(zhì)的試樣，干燥時(shí)間應(yīng)該60 s為好！

注意：暴沸和冒泡。

2.2“灰化階段”：

目的是去除共存有機(jī)物和低沸點(diǎn)無機(jī)物——以此來減少原子化階段共存物和煙霧（背景吸收）的干擾。

*灰化溫度的設(shè)定：

范圍：150℃——1500℃

經(jīng)常在 400℃——700℃以下

灰化溫度影響背景吸收，影響原子吸收靈敏度：合適的溫度, 背景吸收可以減小, 靈敏度可以增大；不合適的溫度 , 背景吸收可能增大, 靈敏度可能減小。                                                                     

*灰化時(shí)間的設(shè)定：

灰化時(shí)間與試樣體積有關(guān)，例如10μl的試樣灰化時(shí)間約為30 s。對(duì)于水樣通常不用階躍方式，但對(duì)于粘性大的試樣應(yīng)當(dāng)用斜坡方式可避免暴沸、氣泡和其它不正常現(xiàn)象。

2.3“原子化階段”：

目的是在這一階段中產(chǎn)生原子化，減少和消除背景：

*選擇原子化溫度要恰到好處：

a 不能太高，太高會(huì)使重復(fù)性變差（低溫元素）；又對(duì)石墨爐壽命不利；

b 不能太低，太低使原子化不*，產(chǎn)生記憶，重復(fù)性也變差，靈敏度也降低。

*選擇合適的原子化時(shí)間：

a 過短，吸收信號(hào)回不到基線產(chǎn)生記憶；

b 不能過長，應(yīng)≤10 s，太長對(duì)石墨管壽命有較大的損害（一般為 3—5秒適宜）。

原子化溫度選擇：

一般來說要根據(jù)元素原子化屬于哪一個(gè)溫度段來選擇：

a低溫元素：≤2000℃（原子化溫度）例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。

b中溫元素：2000℃~2500℃（原子化溫度）例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。

c高溫元素：≥2500℃（原子化溫度）例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。

以上溫度分法不是的！

有時(shí)又在元素選原子化溫度時(shí)要用“光控大功率升溫”，即就是用比原子化溫度高得多的功率（大功率）升溫，當(dāng)達(dá)到了原子化溫度時(shí)，系統(tǒng)回復(fù)到普通功率供電方式使石墨爐在原子化溫度上保持熱平衡——這種升溫方式即為“光控大功率升溫”。

光控設(shè)計(jì)在1500℃~3000℃有效。

原子化時(shí)間選擇：

根據(jù)待測元素的原子化溫度來選擇：

中低熔點(diǎn)元素即原子化溫度低于2600℃的元素原子化的時(shí)間3~5 s；

高熔點(diǎn)元素即原子化溫度高于2600℃以上的元素原子化時(shí)間4~6 s。

有光控時(shí)適當(dāng)縮短時(shí)間，同時(shí)降低原子化溫度100—200℃。

* 特例：盡管原子吸收信號(hào)回到了基線，但在清除階段仍能出相當(dāng)高的原子吸收峰。——此時(shí)應(yīng)是石墨錐污染，應(yīng)空燒多次去除，去不掉時(shí)換新的。

* 背景值大時(shí)，應(yīng)通以載氣去除！

* 信號(hào)回不到基線（濃度大時(shí)），減小注入量，加大載氣流量。

2.4“清除階段”：

目的是清除該未知樣（標(biāo)樣）一切遺留物（殘存物）。

清除溫度選擇：根據(jù)該樣原子化溫度加100~200℃

清除時(shí)間選擇：根據(jù)污染的程度，一般設(shè)定為3~5 s。

*清除階段一定要加載氣，而且載氣應(yīng)盡量選大些的。